為什么使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行校正？

大部分直讀光譜儀廠家都預(yù)先制作了通用的工作曲線，所以在分析試樣前，要提前找到廠家所配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，隨后選擇將相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在激發(fā)臺(tái)上激發(fā)，依照標(biāo)準(zhǔn)化流程操作，操作完畢后就可以對(duì)樣品進(jìn)行分析。但廠家預(yù)先制作的工作曲線的范圍比較大，有些元素在含量低于一定值時(shí)，其分析結(jié)果會(huì)產(chǎn)生很大的誤差。所以在對(duì)激發(fā)樣品進(jìn)行分析之前，就要使用與待測(cè)試樣相接近的國標(biāo)樣品來校準(zhǔn)儀器，在確定準(zhǔn)確的分析結(jié)果后，才能對(duì)樣品進(jìn)行分析。

由于進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品昂貴，使用完后很難再買到相同的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，這樣會(huì)給儀器的正常運(yùn)用帶來一定的影響，且使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析后，仍然需要參照國標(biāo)樣品手工調(diào)整校準(zhǔn)，才可以分析出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，因此，在特殊的情況下可以不用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品來對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，可以依據(jù)待測(cè)試樣中各元素的含量值，選擇幾個(gè)與待測(cè)樣品相同或者元素范圍相差不大的國產(chǎn)樣品在儀器上進(jìn)行激發(fā)。

獲取結(jié)果后，采用手工方式進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，使國標(biāo)樣品與被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)值相符，隨后進(jìn)行分析。實(shí)踐證明，采用上述方法分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。在一定情況下使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品校對(duì)，可在一定程度上減少進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品的消耗。

在分析系統(tǒng)中，提前拷貝出分析方法，然后采用國標(biāo)樣品設(shè)置，可以得到國標(biāo)樣品標(biāo)準(zhǔn)化程序。具體操作如下：

①選用與分析相符的標(biāo)準(zhǔn)化樣品，激發(fā)分析元素光強(qiáng)度值，記錄下光強(qiáng)期望值；

②在分析時(shí)，首先選用標(biāo)準(zhǔn)化樣品來取代進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行命名，隨后輸入對(duì)應(yīng)的元素通道并保存；

③對(duì)于激發(fā)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，調(diào)整光強(qiáng)期望值至標(biāo)樣測(cè)得值即可，日后可以利用國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

激發(fā)校準(zhǔn)樣品時(shí)，可以對(duì)其他通道的曲線進(jìn)行調(diào)整校準(zhǔn)，這樣可以減少校準(zhǔn)標(biāo)樣的消耗。具體方法如下：

①使用同一個(gè)分析程序，隨后激發(fā)校準(zhǔn)樣品，校準(zhǔn)分析程序的工作曲線，打印出光強(qiáng)度值；

②在其他需要校準(zhǔn)的分析程序的菜單上調(diào)出對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度值，修改保存；

③激發(fā)控制標(biāo)樣，依靠校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)相應(yīng)的元素光強(qiáng)期望值進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值即可。

為了保證鋁型材直讀光譜分析結(jié)果的可靠性，

則應(yīng)該注意以下2點(diǎn)：

①當(dāng)直讀光譜儀自身的電子元件、光源、分光程序與檢測(cè)環(huán)境因素發(fā)生變化時(shí)，則會(huì)引起工作曲線的錯(cuò)位，因此在分析試樣前，則要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。

②合理選擇標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)控標(biāo)樣。由于進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品與公司樣品的結(jié)構(gòu)及其他方面不同，導(dǎo)致出現(xiàn)多方面的差異，因此應(yīng)選擇與準(zhǔn)備測(cè)試的樣品的化學(xué)成分相近或者相同、組織結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣或內(nèi)控標(biāo)樣來校準(zhǔn)。

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